化妆品中的激素类物质怎么检测

化妆品中的激素类物质怎么检测

提起化妆品中的激素类物质,相信大家都会产生深恶痛疾的表情。去年,因为抑菌霜中激素超量造成的大头娃娃事件,也将化妆品卫生安全问题推到了风口浪尖。此外,激素类物质也会造成皮肤过敏、变薄、遇热遇冷发红、出现小红点,甚至发生内分泌失调、激素依赖性皮炎,乳腺癌等等症状。所以,化妆品中的激素类物质检测对于严格控制化妆品质量安全,确保消费者健康,具有重要的意义。

当然,我们提到“激素”也不必谈虎色变。毕竟在谈安全的前提下,是可以讲剂量的。国家对《化妆品安全技术规范》2015版中的修订,也提出了化妆品中的激素类成分的规定。这里我们也应该知道,激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。化妆品中允许的激素类物质一共有63种,具体名称如下:

63种的激素成分

曲安西龙、龙、、异氟、氢化可的松、可的松、甲基龙、倍他米松、、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、醋酸酯、布、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。

说完激素种类,我们再来讲一下,大家最关心的化妆品中激素类物质的检测方法。目前主流的激素成分检测方法主要有紫外分光光度法、薄层层析法、超高效液相法以及高效液相色谱法四种。通常我们想要检测化妆品中激素类物质,首先都需要进行样品预处理。我们也知道化妆品基质成分复杂、所以样品预处理一般要经过萃取后离心分离、 通过超声波溶解后,再进行 HLB 净化。不过对于膏状、乳状、溶液状化妆品,拜恩工程师在此推荐可采用甲醇溶剂,用正己烷振荡提取,然后离心分离、浓缩,再进行超声溶解,最后HLB 净化 (甲 醇淋洗)的方法制备样品。

激素成分检测方法之一:分光光度法

分光光度法可以用来检测日用化妆品中甾体激素的含量。但是分光光度法也有一定缺陷,那就是它采用的显色剂显色时间长达40分钟,耗时较长。分光光度法测定的波长为430nm处,如果测量波长选择不合理,那么的结果误差将不可避免。

激素成分检测方法之二:薄层层析法

薄层层析法可用于化妆品中的雌二醇、 雌三醇、 雌酮等激素成分检测。薄层层析法对激素成分最低检测量一般会达到0.05-0.15 μg/mL。不过薄层层析法的回收率也不高。

激素成分检测方法之三:高效液相色谱法

高效液相色谱法是化妆品中最常见的检测方法。分离效率高、速度快和自动化程度高都是让高效液相色谱法得以普及的关键优点。当然由于高效液相色谱法使用的紫外检测器灵敏度较低,所以在检测化妆品中的低含量激素时,可能需要经过多次萃取或固相小柱富集方可检测,也就造成检测步骤繁琐,耗时过长的问题。不过在《化妆安全技术规范》中,国家给出的解决方案是采用高效液相色谱-质谱法来检测化妆品中的各类激素。高效液相色谱-质谱法可以很好的完成激素成分的定性定量检测。

激素成分检测方法之四:超高效液相法

超高效液相色谱法比高效液相色谱法在速度、灵敏度、分离度上都有着数倍优势。超高效液相法不仅适用化妆品激素成分检测,而且在药物、科研、生化、食品、环境等诸多领域都有广泛应用。超高效液相色谱法可在某些化妆品中激素不确定度评定时,提供科学依据。虽然超高效液相色谱法优势明显,但是其仪器价格大多都非常昂贵,此外仪器部件也容易出现问题,造成成本增加。

通过以上介绍,大家也很容易了解到:在这四种检测方法中,高效液相色谱法-质谱法成为检测化妆中激素类物质的最优解。高效液相色谱法-质谱法的具体步骤就是,首先将样品以乙腈为溶剂提取, 然后采用高效液相色谱仪分离,通过使用质谱检测器检测, 根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、 定量离子对峰定量, 最后用以标准曲线法计算含量,进行定性定量。

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